一、实验设计

在实验设计前，首先应对所研究的问题有一个深入的认识，如实验目的、影响实验结果的因素、每个因素的变化范围等，然后才能选择合理的实验设计方法，达到科学安排实验的目的。在科学实验中，实验设计一方面可以减少实验过程的盲目性，使实验过程更有计划；另一方面还可以从众多的实验方案中，按一定的规律挑选出少数具有代表性的实验。

根据确定的实验内容，拟定一个具体的实验安排表来指导实验的进程。化学工程与工艺专业实验通常涉及多变量多水平的实验设计，由于不同变量、不同水平所构成的实验点在操作可行域中的位置不同，对实验结果的影响也不同，因此，合理地安排和组织实验，用最少的实验获取有价值的实验结果，成为实验设计的主要内容。实验设计方法的研究经历了经验向科学的发展过程，其中具有代表性的有析因设计法、正交设计法、序贯设计法、均匀设计法和配方设计法。

（一）析因设计法

析因设计也叫作全因子实验设计，就是实验中所涉及的全部实验因素的各水平全面组合形成不同的实验条件，每个实验条件下进行两次或两次以上的独立重复实验。析因设计法是一种多因素的交叉分组设计方法，它不仅可检验每个因素各水平间的差异，而且可检验各因素间的交互作用。两个或多个因素如存在交互作用，表示各因素不是各自独立的，而是一个因素的水平有改变时，另一个或几个因素的效应也相应有所改变；反之，如不存在交互作用，表示各因素具有独立性，一个因素的水平有所改变时不影响其他因素的效应。析因设计可以提供三方面的重要信息：

①各因素不同水平的效应大小；

②各因素间的交互作用；

③通过比较各种组合，找出最佳组合。

析因设计要求每个因素的不同水平都要进行组合，因此对剖析因素与效应之间的关系比较透彻，当因素数目和水平数都不太大，且效应与因素之间的关系比较复杂时，常常被推荐使用。析因设计具有如下特点：

①同时观察多个因素的效应，提高了实验效率；

②能够分析各因素间的交互作用；

③容许一个因素在其他各因素的几个水平上来估计其效应，所得结论在实验条件的范围内是有效的。

析因设计的最大优点是所获得的信息量很多，可准确地估计各实验因素的主效应的大小，还可估计因素之间各级交互作用效应的大小。最大缺点是当所考察的实验因素和水平较多时，需要较多的实验次数，因此耗费的人力、物力和时间也较多，如三个因素各有三个水平时，要进行的实验组数达到3×3×3=27。一般因素数不超过4，水平数不超过3。

（二）正交设计法

正交设计法是研究多因素多水平的一种设计方法，它是根据正交性从全面实验中挑选出部分有代表性的点进行实验，这些有代表性的点具备了“均匀分散，齐整可比”的特点。正交设计法是分析因式设计的主要方法，是一种高效率、快速、经济的实验设计方法。日本著名的统计学家田口玄一将正交实验选择的水平组合列成表格，称为正交表。例如做一个三因素三水平的实验，按全面实验要求，需进行33=27种组合实验，且尚未考虑每一组合的重复数。若按L9（33）正交表安排实验，只需进行9次实验，这就大大减少了工作量。因此，正交设计在很多领域的研究中已经得到广泛应用。

正交设计法根据正交配置的原则，从各因子、各水平的可行域空间中选择最有代表性的搭配来组织实验，综合考察各因子的影响。正交表是根据正交原理设计的，已规范化的表格是正交设计中安排实验和分析实验结果的基本工具。正交表的表示方法为Ln（KN），其中，L表示正交表的代号，n表示实验的次数，K表示实验水平数，N表示列数，也就是可能安排最多的因素个数。

用正交表安排实验具有两个特点，充分地体现了正交表的两大优越性，这两个特点就是“均匀分散性，整齐可比性”。

①每一列中，不同的数字出现的次数相等。例如，在两水平正交表中，任何一列都有数码“1” 与“2” ，且任何一列中它们出现的次数是相等的；在三水平正交表中，任何一列都有“1”“2”“3”，且在任一列的出现次数均相等。

②任意两列中数字的排列方式齐全且均衡。例如，在两水平正交表中，任何两列（同一横行内）有序对子共有4种：（1，1）、（1，2）、（2，1）、（2，2）。每种对数出现次数相等。在三水平情况下，任何两列（同一横行内）有序对共有9 种，即（1，1）、（1，2）、（1，3）、（2，1）、（2，2）、（2，3）、（3，1）、（3，2）、（3，3），且每对出现次数也均相等。由于正交表的设计有严格的数学理论作为依据，从统计学的角度充分考虑了实验点的代表性、因子水平搭配的均衡性以及实验结果的精度等，所以用正交表安排实验具有实验次数少、数据准确、结果可信度高等优点，在多因子多水平工艺实验的操作条件寻优、反应动力学方程的研究中经常采用。

正交设计包括两部分：一是实验设计；二是数据处理。基本步骤可简单归纳如下。

（1）明确实验目的，确定评价指标　任何一个实验都是为了解决一个或若干个问题而进行的，所以任何一个正交实验都应该有一个明确的目的。

实验指标是正交实验中用来衡量实验结果的特征量。实验指标有定量指标和定性指标两种。定量指标是直接用数量表示的指标，如产量、效率、尺寸、强度等；定性指标是不能直接用数量表示的指标，如颜色、手感、外观等表示实验结果特征的值。

（2）挑选因素，确定水平　影响实验指标的因素往往很多，但由于实验条件所限，不可能全面考察，所以应对实际问题进行具体分析，并根据实验目的，选出主要因素，略去次要因素，以减少要考察的因素数。挑选的实验因素不应过多，一般以3～7个为宜，以免加大无效实验工作量。若第一轮实验后达不到预期目的，可在第一轮实验的基础上，调整实验因素，再进行实验。

确定因素的水平数时，一般重要因素可多取一些水平；各水平的数值应适当拉开，以利于对实验结果的分析。当因素的水平数相等时，有利于实验数据处理。最后，列出因素水平表。

以上两点主要根据专业知识和实践经验来确定，是正交设计的基础。

（3）选正交表，进行表头设计　根据实验因素数和水平数来选择合适的正交表。一般要求，实验因素数≤正交表列数，实验因素的水平数与正交表对应的水平数一致，在满足上述条件的前提下，可选择较小的表。例如，对于4因素3水平的实验，满足要求的表有L9（34）、L27（313）等，一般可以选择L9（34）。但是如果要求精度高，并且实验条件允许，可以选择较大的表。若各实验因素的水平数不相等，一般应选用相应的混合水平正交表；若考虑实验因素间的交互作用，应根据交互作用的多少和交互作用安排原则选用正交表。

表头设计就是将实验因素安排到所选正交表相应列中。当实验因素数等于正交表列数时，优先将水平改变较困难的因素放在第1列，水平变换容易的因素放到最后一列，其余因素可任意安排；当实验因素数小于正交表列数，表中有空列时，若不考虑交互作用，空列可作为误差列，其位置一般放在中间或靠后。

（4）明确实验方案，进行实验，得到结果　根据正交表和表头设计确定每个实验的方案，然后进行实验，得到以实验指标形式表示的实验结果。

（5）对实验结果进行统计分析　对正交实验结果的分析，通常采用两种方法：一种是直观分析法（或称极差分析法），另一种是方差分析法。通过实验结果分析可以得到因素主次顺序、优方案等有用信息。

（6）进行验证实验，做进一步分析　优方案是通过统计分析得到的，还需要进行实验验证，以保证优方案与实际一致，否则还需要进行新的正交实验。

（三）序贯设计法

序贯设计法是一种更科学的实验方法，将最优化的设计思想融入实验设计中，采取边设计、边实施、边总结、边调整的循环运作模式。根据前期实验提供的信息，通过数据处理和寻优，搜索出最灵敏、最可靠、最有价值的实验点作为后续实验的内容，周而复始，直至得到理想的结果。这种方法既考虑了实验点因子水平组合的代表性，又考虑了实验点的最佳位置，使实验始终在效率最高的状态下运行，从而提高了实验结果的精度，缩短了研究周期。

序贯设计法可分为登山法和消去法两类。其中，登山法是逐步向最优化目标逼近的过程，就像登山一样朝山顶（最高峰）挺进；消去法则是不断地去除非优化的区域，使得优化目标存在的范围越来越小，就像去水抓鱼一样逐步缩小包围圈，最终获得优化实验条件。在单因素优选法中，常用的有黄金分割法、分数法、对分法和抛物线法；在多因素优选法中，常用的有最陡坡法、单纯形法和改进的单纯形调优法。

在化工过程开发的实验研究中，序贯设计法尤其适用于模型鉴别与参数估计类实验中。当采用序贯设计法进行实验设计时，实验设计、实验测定、数据处理这三个步骤是交叉进行的。

（四）均匀设计法

均匀设计法是由我国数学家方开泰教授和王元教授于1978年提出的。它是一种只考虑实验点在实验范围内均匀散布的一种实验设计方法。与正交设计类似，均匀设计也是通过一套精心设计的均匀表来安排实验的。由于均匀设计考虑了实验点的“均匀散布”，而不考虑“整齐可比”，因而可以大大减少实验次数，这是它与正交设计的最大不同之处。例如，在因素数为5 、各因素水平数为31 的实验中，若采用正交设计来安排实验，则至少要做312 =961次实验，但若采用均匀设计，则只需要做31次实验。可见，均匀设计在实验因素变化范围较大，需要取较多水平时，可以极大地减少实验次数。

用均匀表来安排实验与正交设计的步骤很相似，但也有一些不同之处。均匀设计的一般步骤如下。

（1）明确实验目的，确定实验指标。如果实验要考察多个指标，还要将各指标进行综合分析。

（2）选因素。根据实际经验和专业知识，挑选出对实验指标影响较大的因素。

（3）确定因素的水平。结合实验条件和以往的实践经验，先确定各因素的取值范围，然后在这个范围内取适当的水平。由于Un奇数表的最后一行，各因素的最大水平序号相遇，如果各因素的水平序号与水平实际数值的大小顺序一致，则会出现所有因素的高水平或低水平相遇的情形，如果是化学反应，则可能出现因反应太剧烈而无法控制的现象，或者反应太慢，得不到实验结果。为了避免这些情况，可以随机排列因素的水平序号，另外使用均匀表也可以避免上述情况。

（4）选择均匀表。这是均匀设计很关键的一步，一般根据实验的因素数和水平数来选择，并首选表。但是，由于均匀设计实验结果多采用多元回归分析法，在选表时还应注意均匀表的实验次数与回归分析的关系。

（5）进行表头设计。根据实验的因素数和该均匀表对应的使用表，将各因素安排在均匀表相应的列中，如果是混合水平的均匀表，则可省去设计表头这一步。需要指出的是，均匀表中的空列，既不能安排交互作用，也不能用来估计实验误差，所以在分析实验结果时不用列出。

（6）明确实验方案，进行实验。其实验方案的确定与正交实验是类似的。

（7）实验结果统计分析。由于均匀表没有整齐可比性，实验结果不能用方差分析法，可采用直观分析法和回归分析法。

①直观分析法。如果实验目的只是为了寻找一个可行的实验方案或确定适宜的实验范围，就可以采用直观分析法，直接对所得到的几个实验结果进行比较，从中挑出实验指标最好的实验点。由于均匀设计的实验点分布均匀，用上述方法找到的实验点一般距离最佳实验点也不会很远，所以该法是一种非常有效的方法。

②回归分析法。均匀设计的回归分析一般为多元回归分析，通过回归分析可以确定实验指标与影响因素之间的数学模型，确定因素的主次顺序和优方案等。但是根据实验数据推导数学模型，计算量大，一般需借助相关的计算机软件进行分析计算。

（五）配方设计法

配方问题是工业生产及科学实验中经常遇到的一类问题，在化工、医药、食品、材料等工业领域，许多产品都由多种组分按照一定的比例进行混合加工而成，这类产品的质量指标只与各组分的百分比相关，而与混料总量无关。为了提高产品质量，实验者要通过实验得到各种成分比例与指标的关系，以确定最佳的产品配方。

配方设计又称为混料实验设计，目的就是合理地选择少量的实验点，通过一些不同配比的实验，得到实验指标与成分之间的回归方程，并进一步探讨组成与实验指标之间的内在规律。配方设计的方法很多，如单纯形格子点设计、单纯形重心设计、配方均匀设计等。

在配方实验或混料实验中，如果用y表示实验指标，x1，x2，…，xm表示配方中m种组分各占的百分比，显然每个组分的比例必须是非负的，而且它们的总和必须是1，所以混料约束条件为

xj≥0，j=1，2，…，m　　

x1+x2+…+xm=1　　

可见，在配方实验中，实验因素为各组分的百分比，而且是无量纲的，这些因素一般是不独立的，所以往往不能直接使用前面介绍的用于独立变量的实验设计方法。

配方设计要建立实验指标y与混料系统中各组分xj的回归方程，再利用回归方程来求取最佳配方。混料约束条件决定了混料配方设计中的数学模型，不同于一般回归设计中所采用的模型。同时，混料配方设计的回归分析具有自己的特点，最佳配方可以通过对回归方程的分析而获得。

单纯形格子点设计和单纯形重心设计虽然比较简单，但是实验点在实验范围内的分布并不十分均匀，且实验边界上的实验点过多，缺乏典型性。因此，常常采用均匀设计思想来进行配方设计，即配方均匀设计。

在配方问题中，各组分百分比的变化范围要受约束条件的限制，所以在几何上，各分量xj的变化范围可由一个m-1维正规单纯形来表示。正规单纯形的顶点代表单一成分组成的混料，棱上的点代表两种成分组成的混料，面上的点代表多于两种而少于或等于m种成分组成的混料，而单纯形内部的点则代表全部m种成分组成的混料。对于无约束的配方设计，m种组分的实验范围是单纯形，如果需要比较n种不同的配方，这些配方对应单纯形中的n个点，配方均匀设计的思想就是使这n 点在单纯形中散布尽可能均匀。设计方案可用以下步骤获得：

（1）根据混料中的组分数m和实验次数n，选择合适的等水平均匀表Un或表，这里要求均匀表中所能安排的因素数不小于m，然后根据均匀表的使用表，选择相应的m-1列进行变换。例如，若实验次数n=7，组分数m=3，则可以选择均匀表U7（74）或中的m-1列（第1、3列）进行变换。

（2）如果用qji表示所选均匀表第j列中的第i（i=1，2，…，n）个数，将这个数进行如下转换：

（3）将{Cji}转换成{xji}，计算公式如下：

上式中∏为连乘符。

于是{xji}就给出了对应于n、m的配方均匀设计，并用代号UMn（nm）或表示，其中n表示实验次数，m表示组分数。

配方均匀表规定了每号实验中每种组分的百分比，这些实验点均匀地分散在实验范围内，用配方均匀设计安排好实验后，获得实验指标yi（i=1，2，…，n）时的值，实验结果的分析采用直观分析或回归分析。