1.3　棉花中有机氯类农药残留的自主研究检测技术（二）

1.3.1　适用范围

此法适用于棉花中艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯和环氧七氯测定。

1.3.2　方法提要

样品用正己烷—丙酮提取，固相萃取柱净化，气相色谱测定，外标法定量。

1.3.3　试剂材料

正己烷、丙酮、乙醚均为色谱纯；艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯和环氧七氯标准品信息见表1-5。用正己烷将标准品配制为1000mg/L的标准储备液，0～4℃保存。根据需要用正己烷稀释至适当浓度的标准工作液。

表1-5　标准品信息

1.3.4　试样制备

取10 g以上有代表性的试样，剪碎至2mm×2mm以下，混匀。

1.3.5　样品前处理

称取均匀样品1.00g（精确至0.01g），置于50mL具塞离心管中，加入20mL正己烷—丙酮（1:1，体积比），振摇提取30min后，以4000r/min离心3min，收集上清液。重复用20mL正己烷—丙酮（1:1，体积比）提取，合并提取液，浓缩至近干，加1.0mL正己烷定容，上LC-Florisil SPE小柱，用正己烷—乙醚（8:2，体积比）溶液洗脱接收约10mL，在40℃以下水浴中用平缓氮气流吹至近干，用0.5mL正己烷定容，供气相色谱测定。

1.3.6　仪器设备

安捷伦6890N气相色谱仪，配有电子俘获检测器（ECD）；Agilent HP-1701色谱柱（30m×0.25mm×0.25µm）；载气：氮气，流速1.0mL/min；进样量：1.0μL；升温程序：70℃（1min）15℃/min 250℃（10min）20℃/min 280℃（3min）；进样口温度：240℃；进样方式：不分流进样；检测器温度：325℃。

1.3.7　方法线性关系

采用正己烷配制艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯和环氧七氯混合标准溶液，质量浓度为0.01µg/mL、0.02µg/mL、0.04µg/mL、0.08µg/mL、0.10μg/mL，分别以各种化合物的峰面积Y对质量浓度X作图，得到各化合物的标准工作曲线。结果显示，在所测定的质量浓度范围内标准工作曲线具有良好的线性，相关系数均大于0.999（表1-6）。

表1-6　化合物线性关系

1.3.8　回收率及精密度

在不含待测组分的棉花样品中进行农药的添加回收实验，添加水平均为0.01mg/kg、0.02mg/kg、0.04mg/kg，每个添加水平平行测定6次，由表1-7可见，方法的平均回收率为80.0%～99.9%，方法的平均相对标准偏差（RSD）为4.0%～9.5%。

表1-7　棉花中艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯和环氧七氯测定的回收率及精密度

1.3.9　方法测定低限

本方法对于棉花中艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯和环氧七氯的定量限均为0.01mg/kg。

1.3.10　色谱图

艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯和环氧七氯混合标准溶液色谱图及空白棉花样品、添加回收样品色谱图分别见图1-4～图1-6。